超低(di)溫冷凍機組 復疊(die)式深冷機組制(zhi)冷工藝及應用詳解(jie)

    半(ban)(ban)合(he)成***是用(yong)化學或(huo)生物化學方(fang)法改變(bian)已知天然(ran)***的(de)化學結(jie)構(gou)，或(huo)引入特定的(de)功能(neng)基團而獲得的(de)具有廣譜(pu)高(gao)效、抗(kang)(kang)耐藥(yao)、毒副作用(yong)小(xiao)、使用(yong)方(fang)便等各(ge)種優越性能(neng)的(de)***衍生物。隨著人們(men)醫療用(yong)藥(yao)水平的(de)提(ti)高(gao)，半(ban)(ban)合(he)成***的(de)應(ying)用(yong)愈加廣泛，也促進了半(ban)(ban)合(he)抗(kang)(kang)工(gong)業的(de)發展(zhan)，成為制(zhi)(zhi)藥(yao)行(xing)業主(zhu)要發展(zhan)方(fang)向(xiang)之一。在半(ban)(ban)合(he)成***生產過(guo)程中(zhong)，一些工(gong)藝(yi)反(fan)應(ying)要求在一50℃以下深冷(leng)環境中(zhong)進行(xing)．為保證反(fan)應(ying)條件(jian)，常將反(fan)應(ying)體(ti)系(xi)降(jiang)(jiang)溫(wen)到-60℃甚(shen)至(zhi)更低，必(bi)須采(cai)取相應(ying)的(de)制(zhi)(zhi)冷(leng)降(jiang)(jiang)溫(wen)措(cuo)施(shi)。目前常用(yong)的(de)深度低溫(wen)制(zhi)(zhi)冷(leng)方(fang)式有：液氮蒸發制(zhi)(zhi)冷(leng)和深冷(leng)機組制(zhi)(zhi)冷(leng)。經(jing)過(guo)對(dui)兩種制(zhi)(zhi)冷(leng)方(fang)式的(de)比(bi)較(jiao)，復(fu)疊(die)式深冷(leng)機組在半(ban)(ban)合(he)成***類(lei)藥(yao)品生產過(guo)程中(zhong)更具有其(qi)優越性。

    1兩種(zhong)制(zhi)冷(leng)方式(shi)的原理

    1.1超低溫(wen)冷(leng)凍機組 復疊式(shi)深冷(leng)機的制(zhi)冷(leng)原理

    制(zhi)冷(leng)(leng)(leng)機(ji)組按(an)照制(zhi)冷(leng)(leng)(leng)循環級數分為單(dan)級制(zhi)冷(leng)(leng)(leng)和復疊式制(zhi)冷(leng)(leng)(leng)等形式。單(dan)級制(zhi)冷(leng)(leng)(leng)系(xi)統一股采用中溫制(zhi)冷(leng)(leng)(leng)劑(ji)。運行中制(zhi)冷(leng)(leng)(leng)劑(ji)的(de)蒸發(fa)(fa)(fa)溫度低(di)(di)于-70℃時(shi)(shi)，制(zhi)冷(leng)(leng)(leng)劑(ji)蒸發(fa)(fa)(fa)壓(ya)力很低(di)(di)，蒸汽比容增大(da)，輸氣系(xi)數降低(di)(di)，壓(ya)縮機(ji)吸氣困難，機(ji)組工作(zuo)效(xiao)率大(da)大(da)降低(di)(di)，因此用單(dan)級制(zhi)冷(leng)(leng)(leng)系(xi)統提供蒸發(fa)(fa)(fa)溫度低(di)(di)于-70℃深冷(leng)(leng)(leng)時(shi)(shi)，其規模難以做大(da)，經濟性很低(di)(di)。

    超低(di)溫(wen)(wen)冷(leng)凍機組 復疊(die)式制(zhi)(zhi)(zhi)冷(leng)系(xi)統由高(gao)溫(wen)(wen)部(bu)(bu)分(fen)(fen)和低(di)溫(wen)(wen)部(bu)(bu)分(fen)(fen)組成．其低(di)溫(wen)(wen)部(bu)(bu)分(fen)(fen)提供所(suo)需的深冷(leng)能(neng)力，采(cai)用(yong)(yong)(yong)R13、R23等低(di)溫(wen)(wen)制(zhi)(zhi)(zhi)冷(leng)劑，但這類(lei)制(zhi)(zhi)(zhi)冷(leng)劑的冷(leng)凝溫(wen)(wen)度要(yao)求很低(di)，同等壓(ya)力下用(yong)(yong)(yong)冷(leng)卻水難以將其冷(leng)凝。高(gao)溫(wen)(wen)部(bu)(bu)分(fen)(fen)使用(yong)(yong)(yong)中溫(wen)(wen)制(zhi)(zhi)(zhi)冷(leng)劑循環，其作(zuo)用(yong)(yong)(yong)是(shi)用(yong)(yong)(yong)于冷(leng)凝低(di)溫(wen)(wen)制(zhi)(zhi)(zhi)冷(leng)劑，高(gao)溫(wen)(wen)部(bu)(bu)分(fen)(fen)和低(di)溫(wen)(wen)部(bu)(bu)分(fen)(fen)共用(yong)(yong)(yong)一個蒸(zheng)發冷(leng)凝器而“復疊(die)”，從而組成應用(yong)(yong)(yong)兩種制(zhi)(zhi)(zhi)冷(leng)劑的復疊(die)式制(zhi)(zhi)(zhi)冷(leng)循環。

    生產工(gong)藝要(yao)求反應溫度(du)為-50℃，因此深冷(leng)機組完全(quan)能滿足工(gong)藝要(yao)求的大(da)規模降溫要(yao)求。

    1.2液氮(dan)蒸發(fa)制(zhi)冷

    向反應溶液(ye)中直(zhi)接通入(ru)液(ye)氮也能達到(dao)降(jiang)溫的目的．但(dan)液(ye)氮降(jiang)溫過程中存(cun)在(zai)以下缺陷：

    1.2.1在(zai)降(jiang)溫(wen)過程中(zhong)液(ye)氮與(yu)物料直接接觸，因液(ye)氮在(zai)常壓(ya)下(xia)的沸點為-196℃，當液(ye)氮目(mu)分布器噴出后瞬間溫(wen)差高達160℃～-200℃，反應(ying)物料局(ju)部(bu)遠遠偏離(li)工(gong)藝(yi)控制溫(wen)度，造(zao)成強烈(lie)過冷區。局(ju)部(bu)工(gong)藝(yi)控制點的偏離(li)必定造(zao)成反應(ying)過程不均(jun)衡(heng)，*終造(zao)成產(chan)品質量(liang)的下(xia)降(jiang)：

    1.2.2液氮在使用過程中吸(xi)熱汽化．以氣態的形式(shi)排入大氣，在激烈的排放過程中會攜帶部分物料，因此造(zao)成(cheng)產(chan)品收率的下降及(ji)溶(rong)媒消耗(hao)量的增加：

    1.2.3液氮降(jiang)溫(wen)(wen)與其它(ta)物(wu)料加(jia)(jia)入不易同時進行。因為在使用(yong)液氮降(jiang)溫(wen)(wen)過程中．由于液氮汽化膨脹(zhang)，反(fan)應容器(qi)內為正壓(ya)且(qie)壓(ya)力難以控(kong)制(zhi)(zhi)，此時要(yao)投加(jia)(jia)其它(ta)物(wu)料參與反(fan)應，必須先停止液氮降(jiang)溫(wen)(wen)，這樣(yang)會造成反(fan)應溫(wen)(wen)度控(kong)制(zhi)(zhi)中斷，工藝(yi)控(kong)制(zhi)(zhi)出現偏差(cha)；

    1.2.4液(ye)氮使用(yong)后不可回收(shou)，造成生(sheng)產費用(yong)的增加；

    1.2.5降溫過程不(bu)穩定，可控(kong)性差．操作(zuo)要求高(gao)。液氮(dan)的膨脹(zhang)比高(gao)達600，蒸發溫度(du)低(di)，在使(shi)用過程中容易發生因操作(zuo)不(bu)當而引(yin)發爆炸、跑料、物料凝固堵塞管道(dao)甚至人身事故。

    2超低溫冷(leng)凍機組與液氮降溫的(de)比較(jiao)

    復疊式深冷機組在半合抗生產過程中的用途主要是降低和控制物料體系溫度，保證在不同反應階段整個體系溫度有效維持在要求的范圍之內，使**合成過程滿足工藝反應溫度要求。
工作時，由復疊式制冷機組制取低溫冷媒，冷媒與反應溶液之間不直接接觸，而通過間接換熱來影響反應過程，這樣可以避免冷媒對物料造成污染。某實際生產過程中制冷系統，該機組高、低溫級分別為采R22、R23為制冷劑的螺桿型壓縮機，機組的蒸發溫度可達-80℃以下，輸出-70％～-75℃深冷能力達4萬大卡／小時以上。
    通(tong)過對規模(mo)為(wei)半(ban)合(he)抗產量達(da)1200噸／年實際(ji)生產過程的統計分(fen)析，深冷機組(zu)與(yu)液氮(dan)降溫相比：

    2.1在產品收率(lv)和消(xiao)耗方面，收率(lv)提(ti)高l.88％，生產溶媒(mei)消(xiao)耗降低36.1％：

     2.2質量上，產品含量提(ti)高0.43％，在產品穩(wen)定性和其(qi)他雜質等指(zhi)標方面也都好(hao)于液氮降(jiang)溫：

    2.3在投資(zi)及(ji)動力運行成本方面，盡管深冷(leng)(leng)機組及(ji)配套(tao)冷(leng)(leng)卻水裝置(zhi)等(deng)一次性投資(zi)相對(dui)較大．折舊也是不(bu)容忽(hu)視的(de)(de)因素，但外(wai)購液氮(dan)的(de)(de)費用卻是數倍(bei)于深冷(leng)(leng)機組降溫(wen)方式．兩者相比，液氮(dan)降溫(wen)的(de)(de)費用是深冷(leng)(leng)機降溫(wen)的(de)(de)5.13倍(bei)。

    通過以上對比分析(xi)表明(ming)．在實際生產(chan)過程中(zhong)，深冷(leng)機組與(yu)傳統液氮降溫相比．從產(chan)品收(shou)率、溶媒消耗(hao)、工藝(yi)控制和(he)產(chan)品質量以及投資、動力費用等(deng)方面(mian)都(dou)有明(ming)顯(xian)優勢，其降低了產(chan)品成本，提高了市(shi)場競爭力。深冷(leng)機組制冷(leng)是構建大規(gui)模深冷(leng)環(huan)境的優選方法。

    深(shen)冷機(ji)組(zu)(zu)的(de)應(ying)(ying)用(yong)也要考慮到其(qi)他因(yin)(yin)素(su)。比(bi)如制冷機(ji)組(zu)(zu)屬于轉動設備，其(qi)結構(gou)較為復雜，因(yin)(yin)此，設備運(yun)行維護要求較高，為保證在生產中充(chong)分發揮機(ji)組(zu)(zu)的(de)優勢，必須對機(ji)組(zu)(zu)正確(que)選型和科學(xue)地維護保養。另(ling)外(wai)．設備等硬件的(de)一次(ci)性投資相應(ying)(ying)增大。

    3復疊(die)式深(shen)冷機組的(de)選型及維護保(bao)養

    3.1機(ji)組選(xuan)型(xing)

 ;   深度制冷(leng)壓縮機(ji)一(yi)般有：活塞、螺桿等型式(shi)，深冷(leng)機(ji)組應優選螺桿式(shi)制冷(leng)機(ji)組，主要原(yuan)因：

    (1)運動(dong)部件(jian)少，使用**可(ke)靠(kao)。由于(yu)螺(luo)桿(gan)壓縮機沒(mei)有閥片、活塞環、曲軸連桿(gan)等(deng)易(yi)損部件(jian)，結構相對簡單，它的主要(yao)運動(dong)部件(jian)——螺(luo)桿(gan)轉子運行(xing)方式平穩，無故(gu)障運行(xing)時間(jian)可(ke)達(da)80000小(xiao)時以(yi)上，故(gu)使用比較可(ke)靠(kao)，更(geng)能(neng)符合***合成生產中(zhong)反(fan)應溫度控制苛刻的要(yao)求。

    (2)能(neng)量(liang)(liang)可實現無(wu)級(ji)調(diao)(diao)節(jie)。由于(yu)在(zai)生產過程(cheng)中對冷(leng)量(liang)(liang)的(de)需**動(dong)態的(de)．因此(ci)要求制冷(leng)機(ji)(ji)(ji)(ji)組能(neng)夠有(you)效地進行能(neng)量(liang)(liang)調(diao)(diao)節(jie)。一般活塞(sai)式壓縮(suo)機(ji)(ji)(ji)(ji)是(shi)梯度調(diao)(diao)節(jie)，也就是(shi)采(cai)用通過機(ji)(ji)(ji)(ji)組開(kai)、停車方式來實現冷(leng)量(liang)(liang)供(gong)應的(de)調(diao)(diao)節(jie)，機(ji)(ji)(ji)(ji)組的(de)頻繁(fan)啟動(dong)很容易造成電(dian)(dian)氣、機(ji)(ji)(ji)(ji)械等部件的(de)損壞，同時因電(dian)(dian)機(ji)(ji)(ji)(ji)功率較大，電(dian)(dian)機(ji)(ji)(ji)(ji)的(de)頻繁(fan)啟動(dong)易對電(dian)(dian)網的(de)**運(yun)行造成沖擊：螺桿式壓縮(suo)機(ji)(ji)(ji)(ji)采(cai)用滑閥調(diao)(diao)節(jie)其能(neng)級(ji)，可實現10％~100％之間(jian)無(wu)級(ji)調(diao)(diao)節(jie)，因此(ci)在(zai)機(ji)(ji)(ji)(ji)組運(yun)行能(neng)耗及穩定(ding)性上優于(yu)其它形式機(ji)(ji)(ji)(ji)組。

    (3)復疊式深冷(leng)機(ji)組在運(yun)行時(shi)，高溫(wen)部分(fen)蒸(zheng)發溫(wen)度在-30℃左(zuo)右，低溫(wen)部分(fen)蒸(zheng)發溫(wen)度在-80℃左(zuo)右，運(yun)行過程中可(ke)能存在一部分(fen)未蒸(zheng)發的液體制冷(leng)劑，對于活塞式壓縮(suo)機(ji)很容易產生液擊，嚴(yan)重時(shi)造(zao)成(cheng)壓縮(suo)機(ji)的報廢，而螺桿(gan)式壓縮(suo)機(ji)對于少量進(jin)液不敏感

    3.2制冷劑(ji)、載冷劑(ji)

    復疊式制冷機組的制冷劑、載冷劑在設備選型過程中同樣重要，制冷劑、載冷劑選型介紹如下。
制冷劑(ji)選型考(kao)慮(lv)因素(su)：

    (1)**性。應選(xuan)用無毒(du)、不可燃的(de)制冷劑；

    (2)經濟性。在同樣工作循環中(zhong)COP值要高，設備運行壓力不能過高，否則將增加設備的電耗等運行費用；

    (3)環保性。使用(yong)的制(zhi)冷劑(ji)(ji)應(ying)(ying)滿足《蒙特利爾議定(ding)書》及其(qi)修正案的承(cheng)諾，不應(ying)(ying)選(xuan)用(yong)被列(lie)(lie)為(wei)淘汰之列(lie)(lie)的制(zhi)冷劑(ji)(ji)，優先選(xuan)用(yong)環保性能好的制(zhi)冷劑(ji)(ji)。

    3.2.1在(zai)復疊式深(shen)冷機組中(zhong)高溫(wen)(wen)級制冷劑一般選用(yong)中(zhong)溫(wen)(wen)制冷劑(R22、R407C、R410A、R404A)

    通過(guo)以上各種制(zhi)冷劑性(xing)(xing)質(zhi)的(de)比較，R22除(chu)ODP值比其它制(zhi)冷劑略(lve)高之外，它的(de)經濟性(xing)(xing)、循環(huan)穩定性(xing)(xing)都具有一(yi)定的(de)優越性(xing)(xing)，是一(yi)種優良的(de)過(guo)度(du)型(xing)制(zhi)冷劑。到目前為(wei)止，國家在執行(xing)《議(yi)定書》倫敦修止案過(guo)程中，允許使用(yong)HCFC類制(zhi)冷劑至2030年(nian)，因此(ci)R22應作為(wei)優先選用(yong)之列。同時(shi)要隨著制(zhi)冷劑技術的(de)發展，密切注意(yi)新型(xing)環(huan)保(bao)、高效制(zhi)冷劑的(de)開發情況(kuang)。

    3.2.2在復疊式深冷機組中(zhong)低溫(wen)級制冷劑一般選(xuan)用(yong)(yong)R13、R23，由于R13的(de)(de)環保性(xing)能(neng)比(bi)較差：ODP值(zhi)為1.0，屬于《國家逐(zhu)步淘(tao)汰ODS國家方案》中(zhong)10種受控物質(zhi)之列，按照(zhao)國家淘(tao)汰計劃，20l0年1月1日(ri)全部淘(tao)汰R13．因此(ci)在選(xuan)用(yong)(yong)低溫(wen)制冷劑應(ying)優(you)先選(xuan)用(yong)(yong)可長期使用(yong)(yong)的(de)(de)環保制冷劑R23。

    3.2.3深冷機組(zu)由(you)于其蒸(zheng)發溫度(du)(du)在-80℃以下(xia)，因(yin)此選用(yong)(yong)的(de)載(zai)冷劑凝固(gu)(gu)(gu)(gu)點(dian)必須(xu)低于-80℃，常用(yong)(yong)的(de)載(zai)冷劑有R11(CFCL3凝固(gu)(gu)(gu)(gu)點(dian)為-111.O℃)、R30(CH2CL2凝固(gu)(gu)(gu)(gu)點(dian)為-97.0℃)。在選用(yong)(yong)時應考慮：R11環保性能(neng)(neng)差，屬于《國(guo)家逐步淘汰ODS國(guo)家方案》中(zhong)10種受控(kong)物質之列，但(dan)是凝固(gu)(gu)(gu)(gu)點(dian)低，系統運行更(geng)可靠；R30環保性能(neng)(neng)好，但(dan)是凝固(gu)(gu)(gu)(gu)點(dian)高，因(yin)此對機組(zu)蒸(zheng)發溫度(du)(du)控(kong)制(zhi)要(yao)求高，必須(xu)保證蒸(zheng)發溫度(du)(du)高于R30的(de)凝固(gu)(gu)(gu)(gu)點(dian)。

    3.3深冷機組維護保(bao)養

    深冷機組的(de)維護(hu)保(bao)養對于設(she)備的(de)穩定(ding)運行起著關鍵作(zuo)用，因此必須建立完善的(de)維護(hu)保(bao)養制度，對于此方面(mian)介(jie)紹如下(xia)幾點：

    (1)維護保養人員必須經過專(zhuan)業培訓，要對(dui)設備原理、性能(neng)等**掌握；

    (2)應嚴格按照規定周期對(dui)設(she)備進行檢修(xiu)、維護保養，操作和維修(xiu)人員應相(xiang)對(dui)固(gu)定；

    (3)設備(bei)的控制元件及(ji)傳感(gan)元件必須定期校驗，以對機(ji)組起到有效的**保護及(ji)獲取客(ke)觀的運行原始(shi)數據(ju)；

    (4)設備所需的(de)(de)制(zhi)冷(leng)劑(ji)、冷(leng)凍(dong)油等應(ying)按照(zhao)操作手冊規(gui)定牌(pai)號、數量填(tian)充，不得隨(sui)意更(geng)(geng)換(huan)制(zhi)冷(leng)劑(ji)、冷(leng)凍(dong)油的(de)(de)牌(pai)號，對于低溫制(zhi)冷(leng)劑(ji)的(de)(de)填(tian)充量更(geng)(geng)要嚴(yan)格控制(zhi)，一(yi)般應(ying)以0.lkg為計量單位，不得超量填(tian)充。

    4 kassel螺(luo)桿(gan)式(shi)復疊深冷機組(zu)實際應用

    由于深冷機組的熱力循環過程對設備、控制等部件的技術要求較高，以前用于***生產的深冷機組主要依賴國外進口，隨著國內制冷裝備技術水平的不斷提高，特別是對深冷機組的開發有了跨越式發展，國內主要生產廠家設計生產的螺桿式深冷機組以其運行穩定、性價比高等優勢贏得了市場競爭優勢，目前這種設備在***合成生產過程得到了廣泛應用。
4.1可(ke)靠性(xing)、制冷(leng)效率及設備經濟性(xing)

    kassel螺(luo)桿式復疊深(shen)冷(leng)機(ji)(ji)組(zu)的(de)壓縮機(ji)(ji)、熱(re)變換器、膨脹閥、測(ce)控部件(jian)(jian)及(ji)控制(zhi)系(xi)統(tong)均采用國(guo)際知名品牌產品，高(gao)標準的(de)軟、硬(ying)件(jian)(jian)為機(ji)(ji)組(zu)穩定運(yun)行(xing)提供了(le)可靠(kao)的(de)基(ji)礎(chu)保障，設(she)(she)備(bei)的(de)整體性能(neng)(neng)與(yu)進口(kou)(kou)(kou)設(she)(she)備(bei)性能(neng)(neng)相當(dang)。實際運(yun)行(xing)情況(kuang)表明，在(zai)相同(tong)(tong)熱(re)負荷下，國(guo)產機(ji)(ji)組(zu)的(de)降(jiang)溫能(neng)(neng)力能(neng)(neng)夠運(yun)到進口(kou)(kou)(kou)機(ji)(ji)組(zu)的(de)水(shui)平，滿足生產的(de)需求；在(zai)設(she)(she)備(bei)投資的(de)經濟(ji)性方面，純(chun)進口(kou)(kou)(kou)機(ji)(ji)組(zu)和(he)kassel深(shen)冷(leng)機(ji)(ji)組(zu)雖然在(zai)硬(ying)件(jian)(jian)水(shui)平上基(ji)本相同(tong)(tong)，但購(gou)置價格卻有很大差異，一般相同(tong)(tong)制(zhi)冷(leng)量、相同(tong)(tong)類(lei)型的(de)機(ji)(ji)組(zu)，純(chun)進口(kou)(kou)(kou)設(she)(she)備(bei)的(de)投資是kassel設(she)(she)備(bei)的(de)2.5倍(bei)以上。因此，采用kassel深(shen)冷(leng)機(ji)(ji)組(zu)能(neng)(neng)夠大大降(jiang)低(di)設(she)(she)備(bei)的(de)前期投資，同(tong)(tong)時也(ye)能(neng)(neng)使設(she)(she)備(bei)折舊費用下降(jiang)、配件(jian)(jian)便(bian)宜而降(jiang)低(di)運(yun)行(xing)成(cheng)本。

    4.2售后(hou)服務

    售后(hou)服務方面，kassel深冷(leng)組比(bi)純進(jin)口設(she)備更具有明(ming)顯的優勢，無論(lun)設(she)備故(gu)障處理(li)還是(shi)備件(jian)(jian)供應，其效率(lv)更高(gao)。而純進(jin)口設(she)備的故(gu)障處理(li)和技術支持(chi)比(bi)較滯(zhi)后(hou)，再有備件(jian)(jian)的采購周期比(bi)較長，應對突發故(gu)障的備件(jian)(jian)難以(yi)得到及時(shi)供應。

    在(zai)當今(jin)***市(shi)(shi)場競爭激烈，產(chan)品(pin)利潤微薄的形(xing)勢下，保(bao)(bao)證產(chan)品(pin)質(zhi)量、降低制造成(cheng)(cheng)(cheng)本(ben)是占有(you)(you)市(shi)(shi)場的先決條(tiao)件。在(zai)半合成(cheng)(cheng)(cheng)抗(kang)生索生產(chan)過程中(zhong)，深冷機(ji)組(zu)只(zhi)要正確選型，采用科學的維護保(bao)(bao)養方(fang)法，無論(lun)在(zai)生產(chan)成(cheng)(cheng)(cheng)本(ben)、工(gong)藝控制、產(chan)品(pin)收(shou)率、產(chan)品(pin)質(zhi)量等(deng)方(fang)面均優(you)于傳統液氮降溫(wen)等(deng)方(fang)式：kassel深冷機(ji)組(zu)與(yu)進口機(ji)組(zu)相比具有(you)(you)一定的優(you)越性，尤其在(zai)經濟(ji)性方(fang)面更為突出。因此，kassel深冷機(ji)組(zu)在(zai)***臺(tai)成(cheng)(cheng)(cheng)生產(chan)制冷工(gong)藝中(zhong)具有(you)(you)較高(gao)的推廣價值。